本项目属计量与测试技术领域，为支撑全国土壤污染状况详查样品分析质量控制，研制适用于陕西省土壤污染详查样品分析（无机元素、重金属可提取态）外部或内部质量控制样品，为陕西省土壤污染详查样品分析质量控制提供技术支撑。本课题分为2个子课题：课题1《全国土壤污染详查陕西省质量监控样品制备（65元素）》、课题2 《全国土壤污染详查陕西省质量监控样品制备（重金属元素可提取态）》。

本成果所属课题2主要内容：

课题2通过对陕西境内受重金属污染农用地土壤的调研和取样分析，根据重金属全量的浓度范围，最终选择陕西省渭南潼关县安乐乡的棕壤、陕西省汉中勉县黄沙镇的黄棕壤和潼关金矿地区污染土壤等4个样品为标准物质候选物。

按照相关技术规范对候选物样品进行加工制备（候选物样品经自然晾干、除杂、碾碎过2mm筛后混匀、105℃烘干去负水、进一步采用球磨机进行混磨至过60目筛）。将候选物样品全部分装至最小包装单元（500g/瓶），共500瓶。

进行了定值分析方法研究：重点验证了2个不同提取剂方法（氯化钙法和DTPA法）的检出限、精密度等质量参数，各项参数均满足相关技术规范的要求。

按照国家一级标准物质技术规范，完成了pH和15个金属元素两种提取方法（氯化钙法和DTPA提取法）的特征参数的均匀性、稳定性检验，检验结果表明：所研制的标准物质样品对于定值参数其量值分布是均匀的，且稳定性良好。

组织11家实验室参加协作定值，采用特定的提取方法进行测定，以总均值或加权平均值为标准值，合理评价特定量值的不确定度。

项目特点：

1、针对性强。本课题紧紧围绕全国土壤污染状况详查样品质量控制要求，标准物质候选物、特征参数、定值分析方法满足土壤污染详查技术规范，满足陕西省农用地土壤污染详查质量控制要求。

2、时效快。为满足全国土壤污染状况详查工作的进度要求，从项目启动到向详查办提供质量监控样品，不到一年时间完成，确保全国土壤污染状况详查工作按期完成。

3、使用面广。本课题研究成果除了较好地履行"全国土壤污染状况详查样品分析质量控制"的历史使命，重金属元素可提取态，除了采用氯化钙法定值，同时也采用HJ804-2016推荐的DTPA法定值，并经过完善长期稳定性检验后，剩余候选物已于2019年4月~8月成功申报了3种国家一级标准物质和1种国家二级标准物质，使成果水平和应用面进一步提高和扩大。

4、填补多项国内外空白。虽然我国现有的土壤成分分析标准物质众多，但重金属元素可提取态（氯化钙法）标准物质在项目成果申报前属于空白，土壤重金属可提取态标准物质成果填补了国内外相关领域空白，达到国际领先水平。

促进环保科技进步作用及应用推广情况

土壤重金属元素可提取态标准物质，是污染土壤样品金属元素可提取态成分分析的量值基础，对严格控制土壤环境调查样品分析质量、促进环境监测技术水平的提高具有重要的作用。作为外部质量控制样品2018年已由生态环境部详查办将此套标准样品应用于陕西省土壤污染详查样品分析的质量控制中，取得了很好的监控效果，确保陕西省土壤污染详查样品分析结果的准确可靠。土壤重金属元素可提取态标准样品，在国内没有相关标准物质的情况下，作为全国土壤污染状况详查样品可提取态指标的内外部质量控制样，在分析方法证实，检验检测机构技术能力确认、内外部质量控制中发挥了无可替代的质量监督作用，为我国首次开展重金属元素可提取态大面积的调查，提供了强有力的技术支持，为正确分析评价重金属元素对生态环境的影响奠定了基础。