合成、制备了炭气凝胶（CA）及其复合物（CA /Au及CA /Fe₃O₄）、若丹宁类共轭化合物、含羧基的菁类的共轭化合物、可携带多官能团的超支化聚酰胺酯等， Cu₃(BTC)_2、 4,4-联吡啶M（M=Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Co(Ⅱ)金属有机框架材料（MOF）、Fe³⁺，Zr⁴⁺ 和 La³⁺（2-氨基对苯二甲酸作为有机配体）MOF、双金属原子含S的硫代水杨酸锌（Zn(C₇H₄O₂S)，Zn-TSA）及金属卟啉MOF（CoTCPP）及其相应的MOF衍生物等共计4类20余种材料，并对其形貌、物相、元素组成及光电等性能进行了确认及研究；探讨了材料种类、组成、形貌等对所固定生物分子的电化学性能影响，筛选建立了高性能血红蛋白、肌红蛋白、葡萄糖氧化酶、有机磷、人免疫球蛋白G（IgG）及C反应蛋白抗体等传感平台，诠释了材料与电化学性能之间的联系及电催化原理。结果表明这些材料微观和介观尺度上形成交错的纳米尺寸与性质不同的界面相区，具有较大的表面积及良好的导电性及电化学信号放大作用，可以实现蛋白质、酶在其结构表面的有序组装固定及电化学催化；通过研究微纳复合材料结构单元之间界面的结构，实现调控其界面分子、纳米及微米多尺度上的多重协同作用，筛选构建的传感器具有较宽的线性范围，较低的检出限和较好的稳定性，对构建新型电化学传感界面及实现其性能调控提供一定理论与实践指导。