本发明公开一种DSA电极的制备方法，以复合材料纳米颗粒和柠檬酸为原料，通过用溶胶法制备的电极，是复合材料纳米颗粒的氧化物薄膜电极；采用复合导电材料纳米颗粒粉体提高了电极的降解速率，用于电化学处理实际生产废水，提高了对有毒难降解有机污染物的降解速率；使用溶胶的方法制备提高了电极的稳定性，采用贵金属制备，材料自身就有很好的导电性且较为稳定，涂覆‑干燥‑煅烧过程重复多次，获得一定厚度的复合材料纳米颗粒，涂覆液与电极紧密结合，涂层不易脱落，有效提高电极的使用寿命。