本发明公开了一种有机聚合物 / 二氧化硅复合吸声隔热材料的制备方法，包括以下步骤 ：一、 水与水玻璃混合后沉降取上清液 ；二、制备预置 液 ；三、将预置液缓慢滴加至上清液中得到凝胶状物质 ；四、陈化后抽滤 ；五、洗涤后抽滤 ；六、烘干后粉碎即得到有机聚合物 / 二氧化硅复合吸声 隔热材料。本发明以多孔二氧化硅作为骨架材料，与丙烯酸类相互贯穿，形成有机物与无机物互穿网络的多孔结构。采用本发明制备的有机聚合物/二氧化硅复合吸声隔热材料不但具有较强的吸声性能，同时具有优越的保温隔热性能。