科技成果

阅读数: 732

成果名称: 种3,3-二甲基丁醛的制备方法

成果登记号: 9612023Y2873

第一完成单位: 陕西天汉生物科技有限公司

联 系 人: 岳路芳

成果类型: 应用技术

成果体现形式 : 新工艺

技术领域: 新材料

应用行业: 科学研究和技术服务业

学科分类: 催化反应工程(530.2410)

应用状态: 试用

完成人: 许峰

成果简介:

本发明的目的是提供一种3,3-二甲基J醛的制备方法,反应条件温和,制备成本较低,而且比较安全。
制备方法,包括以下步骤:(1)反应生成酯:将3,3-二甲基丁酸、乙醇、浓硫酸投入搪瓷釜反应,反应完成后分出下层浓硫酸,蒸馏出多余的乙醇,再进行减压蒸馏得到3,3-二甲基丁酸乙酯,其中3,3-二甲基J酸、乙醇为原料,浓硫酸为催化剂;
(2)反应生成醇:向搪瓷釜中投入四氢呋喃、硼氢化钾、无水氯化锂、无水氯化铝,升温,同时滴加步骤(1)得到的3,3-二甲基丁酸乙酯,回流,然后蒸馏出四氢呋喃,降温加水搅拌,分去水层,再次蒸馏后得到3,3-二甲基丁醇,其中四氢呋喃、3,3-二甲基丁酸乙酯、硼氢化钾为原料,无水氯化锂、无水氯化铝为催化剂;
(3)反应生成醛:向搪瓷釜中投入二氯甲烷、水、溴化钾、步骤(2)得到的3,3-二甲基丁醇,降温后滴加次氯酸钠,控制温度在13"C以下,同时用稀醋酸将pH值调节于7~9,滴加完次氯酸钠后加入水,分层,分出下层粗3,3-二甲基J醛溶液,其中二氯甲烷、,3-二甲基丁醇,为原料,溴化钾为催化剂,次氯酸钠为氧化剂,
(4)醛的提纯:向搪瓷釜中投入水、亚硫酸氢钠,搅拌溶解后投入步骤(3)得到的粗3,3-二甲基丁醛溶液再搅拌,静置分出下层废水,加入二氯甲烷萃取搅拌后静止分层,向搪瓷釜中投入碳酸氢钠,蒸馏后得到3,3-二甲基丁醛。