本发明涉及一种复合污水化学除磷药剂及其制备方法。目前化学除磷剂与污水中含磷化合物作用不充分，投加量大，除磷效果差，除磷成本高。一种复合污水化学除磷药剂，所述药剂为硫酸亚铁-三氯化铝-甲醇-聚二甲基二烯丙基氯化铵混合液；其制备方法为：将质量比FeSO4·7H2O和AlCl3·6H2O固体置于反应器内，反应得到硫酸亚铁-氯化铝液体；往硫酸亚铁-氯化铝液体中加入工业甲醇；再按照聚二甲基二烯丙基氯化铵与步骤一制得的硫酸亚铁-氯化铝液体加入聚二甲基二烯丙基氯化铵；混合搅拌制得产品。本发明除磷效果好、兼顾脱氮等特点，可广泛适用于工业废水处理、生活污水处理等领域，并有良好的水处理效果。