本发明公开了一种聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4复合薄膜的制备方法，将干燥的氧化石墨-Fe3O4与去离子水混合，超声解离并搅拌得到氧化石墨-Fe3O4悬浮液；然后向氧化石墨-Fe3O4悬浮液中加入聚乙烯醇水溶液得到聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4分散溶液；静置去除分散溶液中的气泡后倒入PS模具中，干燥、脱模得到。本发明制备方法在磁场作用下得到的聚乙烯醇-氧化石墨-Fe3O4纳米复合薄膜，不仅安全性高，环保性好，透氧气系数下降了300倍，且具有高氧气阻隔性，能够满足多种食品、药品和其他产品的包装要求。制备工艺简单，安全性高，成本低廉，具有很大的实用和推广价值。