1、课题来源与背景

近年来，无论从国家层面还是社会公众方面，均对环境、食品安全与出入境检验检疫、生物安全等领域的检测、监测和测试技术等工作提出了更高要求。样品前处理技术是影响最大的分析检测技术内容之一，并且是目前制约分析检测速度和效率的主要瓶颈之一。因此开发全程智能化自动样品前处理系统，提高检测速度、效率和可靠性，具有非常重要的意义。本课题皆在开发由具备有机质样品前处理功能的标准模块所组成的、由一个终端统一控制的、可完成多通道全程智能化有机质样品元素分析自动化前处理的系统，实现样品前处理的自动化、标准化，提高工效、能效，降低人工成本、试剂成本和环境成本。本课题为陕西省科学技术厅2015年陕西省科技计划项目"有机质样品重金属分析智能自动化前处理系统（项目编号2015GY054）"。同时，该课题亦为国家科技部2013年国家重大科学仪器设备开发专项"模块化固体样品全程智能前处理仪器的开发（2013YQ510391）"子任务之一。

2、技术原理及性能指标

采用光波灰化、超声溶解和均质以及注射泵定容和自动控制，实现样品灰化的全自动完成。该仪器具备以下特征：

1）能够实现灰化样品前处理整个过程，包括炭化、灰化、溶解、定容、均质的自动控制。实现从固态样品到液态溶液的一键式操作。

2）可以适用于大多数可灰化消解的固体样品的检测应用，如食品、生态动植物、临床样品等。

3）能够同时处理12个样品。

4）炭化和灰化同时完成。

5）加热温度范围为室温至950度。

6）包括挥发性元素砷、镉、铅在内的大多数被测金属元素的回收率均在90%以上。

7）对于大多数有机质样品，该仪器完成整个灰化过程不超过40分钟。与传统设备相比，前处理速度有明显提高。

3、技术的创造性与先进性

1）研制成功全自动灰化样品前处理仪，获得国家发明专利授权，填补国内外空白。该仪器能够实现样品炭化、样品灰化、灰分溶解以及溶液定容和均质功能，实现从固态样品到液态溶液的一键式无人值守操作。

2）首次采用聚焦光波精准灰化技术，用于样品灰化前处理中。通过对样品位置进行小面积局部加热灰化，灰化快速、节省能源，提高了样品预处理效率和能效。同时，灰化前处理方法相比湿法前处理，仅仅使用很少量的稀酸进行溶解，避免大量强酸的使用，相对环境更为绿色和友好。

3）自主设计了双层流通式灰化样管。双层灰化管由流通式内管和半密封式外管组成。内管为两端开口，内部有一砂芯样品托盘，辅助灰化气体能够贯穿样品层，保证样品内部和外部的灰化一致性。同时，在双层管外侧添加冷却部件，在内、外管之间形成冷阱，利用低温对高温挥发元素捕集，提高回收率，实现了挥发性与非挥发性元素的一次性预处理。该样管已经获得国家专利授权。

4）自主设计了多通道气体均分装置。该装置能同时提供最多12路流量均等的气体，确保每个样管灰化条件的统一，保证灰化效果的均匀一致。通过设定电磁阀阵列循环通断频率，将气体分配为等额多路输出。该装置已经获得国家专利授权。

4、技术的成熟程度、适用范围和安全性

目前，本研究成果已经完成了全自动灰化样品前处理仪商品化样机的研制。同时，完成了整机可靠性测试，以及应用方法研究。该仪器能通过软件自动控制，实现大多数有机质样品的灰化。整个灰化过程通常都能在一个小时内完成。通过实验条件的优化，能配合原子吸收分光光度计、原子荧光分光光度计、等离子体光谱仪、等离子体质谱仪的使用。成功的应用于食品、药品、生物样品中包括挥发性元素砷、镉、铅在内的近四十个元素的分析。累计工作1200小时未出现水路、电路、控制程序、机械移动方面的严重故障和安全问题。

5、应用情况及存在的问题

本项目研制的全自动灰化样品前处理仪是全新的样品自动化设备，相比当前行业内使用的高温灰化炉有很大优点，例如能效高、前处理速度快、挥发性元素全回收和无人值守等。因此，新技术势必会逐步替代旧技术，仪器更新换代空间很大，将会带动相关新兴产业发展。此外，该仪器的应用将会减少了湿法消解前处理过程中大量强酸的使用，降低对环境的污染。然而，当前的成果还存在一些问题，如整体设计还可优化，制造成本还可以降低。